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      CT-1Plus自動電位滴定儀測定N-甲基吡咯烷酮總胺值

      發(fā)布時間:2021/3/26瀏覽:1582次

      簡介

      N-甲基吡咯烷酮(NMP),化學(xué)式為C5H9NO,分子量為99.13106,是一種有機化合物,無色透明油狀液體,微有胺的氣味。揮發(fā)度低,熱穩(wěn)定性、化學(xué)穩(wěn)定性均佳,能隨水蒸氣揮發(fā)。有吸濕性。對光敏感。易溶于水、乙醇、丙酮、乙酸乙酯和苯,能溶解大多數(shù)有機與無機化合物、極性氣體、天然及合成高分子化合物。N-甲基吡咯烷酮在鋰電、醫(yī)藥、農(nóng)藥、顏料、清洗劑、絕緣材料等行業(yè)中廣泛應(yīng)用。本例通過電位滴定法測定一種N-甲基吡咯烷酮中的胺值。

      儀器配置 

      1. CT-1Plus電位滴定儀

      2. pH-104非水復(fù)合電極

      3. 100mL滴定杯

      4. 電子天平 ( 0.1mg)

      5. 燒杯,量筒,容量瓶等

      試劑

      1. 滴定劑:0.0224mol/l鹽酸標準溶液

      2. 溶劑:異丙醇

      測定方法

      1. 酸堿中和反應(yīng)原理

      2. 取適量本品于滴定杯中,精密稱量,加50ml異丙醇,置于滴定臺上,插入電極和滴定頭,設(shè)置好滴定參數(shù),用鹽酸滴定液滴定,測量結(jié)束儀器會根據(jù)設(shè)置的公式自動計算結(jié)果并顯示在屏幕上,不加樣品重復(fù)上述操作測定樣品空白。

      儀器參數(shù)

      ● 計量管體積:20mL

      ● 控制精度:1μL

      ● 最小滴定體積:20μL

      ● 最大滴定體積:100μL

      ● 攪拌速度:200

      ● 每滴間隔:1200ms

      ● 終點模式:微分

      ● 終點設(shè)置:200

      實驗條件

      ● 樣品名稱:NMP

      ● 環(huán)境溫度:23℃

      ● 環(huán)境濕度:55%

      實驗數(shù)據(jù)

      測定次序

      進樣量g

      終點體積mL

      含量結(jié)果mgKOH/g

      1

      15.0845

      0.2066

      0.0010

      2

      16.0959

      0.2134

      0.0009

      3

      16.2119

      0.2022

      0.0009

      分析時長:約2min

       

      均值:0.0009

      計算公式::X1=VcM/m

      式中:X1:胺值mgKOH/g

      c:滴定劑濃度(mol/L)

      V:滴定終點體積(mL)

      M:氫氧化鉀分子量(g/mol),以56.1計

      m:進樣質(zhì)量(g)

      圖譜:

      樣品                       

      結(jié)果討論

      經(jīng)測定,樣品的胺值含量約為0.0009mgKOH/g,重復(fù)性良好。

      相關(guān)標準

      GB/T27563-2011工業(yè)用N-甲基吡咯烷酮


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