氣相色譜檢測(cè)花生中涕滅威砜殘留量

     花生中殘留量檢測(cè)樣本用丙酮/水提取，過(guò)氧乙酸氧化，弗羅里硅土柱層析凈化，氣相色譜法(FPD)測(cè)定。
1.主要儀器及設(shè)備氣相色譜儀:帶火焰光度檢測(cè)器(FPD) 組織搗碎機(jī)磁力攪拌器旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器振蕩器玻璃層析柱:30cm(長(zhǎng))×1.3cm(內(nèi)徑)
2.主要試劑丙酮:分析純二氯甲烷:分析純，重蒸餾甲苯:分析純，重蒸餾乙醚:分析純，重蒸餾氧化劑:冰醋酸/30%過(guò)氧化氫(1:1，V/V)，混合前加1%濃硫酸于過(guò)氧化氫中。避光貯存，7天后重新配制弗羅里硅土(Florisil):60～100目涕滅威:純度99.4% 涕滅威亞砜:純度99.9% 涕滅威砜:99.8%
3.檢測(cè)步驟
3.1提取
3.1.1花生仁:稱(chēng)50g搗碎樣本，加200ml丙酮/水(3:1，V/V)，搗碎提取3min，抽濾后殘?jiān)儆?50ml提取劑搗碎提取一次，抽濾，合并提取液并濃縮至約120ml，加5ml氧化劑，攪拌20分鐘后，加50ml 10%碳酸氫鈉水溶液，再繼續(xù)攪拌20分鐘，用3×lOOml二氯甲烷萃取，收集提取液并經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥，濃縮至約20ml。
3.1.2花生植株:稱(chēng)25g粉碎樣本，加200ml丙酮/水(3:1，V/V)浸泡過(guò)夜后振蕩提取30min，抽濾后殘?jiān)儆?50ml提取劑振蕩提取一次，合并提取液，然后濃縮氧化，二氯甲烷萃取，濃縮(具體操作步驟同花生仁)。
3.2柱層析凈化層析柱中上下兩端加2cm厚無(wú)水硫酸鈉，中間加8g弗羅里硅土。用25ml甲苯/二氯甲烷(1:1，V/V)預(yù)淋，然后將提取濃縮液轉(zhuǎn)移至柱中，棄去淋出液。先用50ml乙醚/丙酮(98:2，V/V)淋洗，再用50ml乙醚/丙酮(1:1，V/V)淋洗，收集淋出液并濃縮至近干，用丙酮定容后待測(cè)。
3.3氣相色譜法測(cè)定檢測(cè)器:火焰光度檢測(cè)器(FPD) 色譜柱:2m(長(zhǎng))× 3mm(內(nèi)徑)不銹鋼柱擔(dān)體:ChromosorbWAW，80～100目固定液:15%FFAP 檢測(cè)溫度:色譜柱226℃，檢測(cè)器227℃，進(jìn)樣口300℃ 載氣:氮?dú)?99.99%)，lOOml/min 燃燒氣:氫氣35ml/min，空氣76ml/min 保留時(shí)間:涕滅威砜3min30s