AKF-2010v卡爾費休水分測定儀測定尿素中水分含量

1. AKF-2010水分測定儀>卡爾費休水分測定儀主機；

2. 全封閉安全滴定池組件；

3. 雙鉑片電極；

4. 滴定池攪拌臺；

5. 10μL微量注樣針

6. 固體樣品稱樣舟；

7. 電子天平（0.1mg）

滴定劑：容量法單組份試劑，當量3mg/mL,國產；

溶劑：無水甲醇；

助溶劑：未使用；

1、 使用儀器的“吸溶劑”功能自動向滴定池內注入約30ml的無水甲醇。

2、 “打空白”滴定至終點，去除滴定池內的水分，儀器就緒并保持終點的狀態。

3、 用經過干燥處理的微量進樣針抽取10μL純水，拭干針頭后放入天平稱量，選擇儀器標定功能，將純水注入到滴定池內液面以下，拭干針頭后放入天平稱量，將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器，開始標定。

4、 重復步驟3，反復測量3~5次，儀器會自動保存試劑的滴定度。

5、 用固體樣品稱樣舟稱取尿素樣品2~5g，迅速加入到滴定池中，輸入樣品重量后開始滴定，滴定完成后，儀器自動計算出含水量結果。

計量管體積：20mL

控制精度：0.75uL（20ml計量管）

攪拌速度：20%

吸排試劑：自動

輔助功能：方法保存，結果自動計算存儲，設備檢定，廢液瓶滿警示功能

終點電流：60μA

滴定延時：60秒

終點延時：10秒

漂移扣除：開啟

終點保持：開啟

漂移值更新：自動

延時設置：可根據需要設置延時滴定、終點延時功能應對難溶樣品

樣品來源：

上海禾工科學儀器有限公司

環境濕度：

63%

環境溫度：

27 ℃

當前漂移：

24．0 μL/min

樣品名稱：尿素

滴定度：3.1659mg/mL

測定次序

進樣量

g

滴定體積

mL

含水量

mg

測定時長

m:s

測定結果

%

1

2.183

1.450

4.5889

3：23

0.2102

2

2.194

1.460

4.6228

3：40

0.2107

3

2.208

1.504

4.7606

3：30

0.2156

4

2.211

1.472

4.6595

3：22

0.2107

5

2.144

1.448

4.5855

3：24

0.2139

6

1.611

1.084

3.4319

2：27

0.2130

平均值 %：

0.2123

RSD偏差 %：

1.0199

測定次序

進樣量

g

滴定體積

mL

含水量

mg

測定時長

m:s

測定結果

%

1

0.722

0.570

1.8031

2：08

0.2496

2

0.749

0.627

1.9846

2：15

0.2649

測定次序

進樣量

g

滴定體積

mL

含水量

mg

測定時長

m:s

測定結果

%

1

4.110

2.623

8.3038

4：20

0.2020

2

4.048

2.612

8.2684

4：55

0.2042

1． 從測量結果可見，終點判定方法升級更新后的AKF-2010測量尿素樣品的含水量具有更好的度；30ml甲醇溶劑，大約可溶解10g樣品，超過后會出現溶解變慢甚至出現不溶微粒，影響實驗結果。

2．  樣品量過少，消耗試劑量不足1ml時，儀器測定重復性明顯下降，但試劑消耗量達到2ML以上時，隨著加樣量增加，檢測結果穩定性得到了保證；但由于甲醇對尿素的溶解性有飽和性，當每次樣品量超過4G時，連續測定三次后，檢測結果又出現偏差，此時明顯可以觀察到顆粒狀尿素未能*溶解；因此在本次分析中，*樣品量在2克左右，即能保證結果重復性，加入一次溶劑又可以檢測多個樣品；

3．  采用 AKF-2010卡爾費休水分測定儀測定尿素水分含量與國標法的測定結果無顯著差異，結果準確可靠，應用于尿素中水分含量的測定。

采用AKF-2010測試固體可溶樣品，需要把握合適的進樣量，當消耗試劑的滴定體積在1~2mL之間時可使實驗結果得到較好準確性和重復性。