氣相色潛法測定蒙藥白豆蔻中桉油精的含量

提要：目的：氣相色譜法測定蒙藥材白豆蔻中桉油精的含量 方法：藥材通過水蒸氣法提取揮發油，以乙醚萃取分離后，采用GC法對揮發油中桉油精進行定量測定。結果：在建立的色譜務件下，桉油精在1．02μg～6．13μg范圍內，呈良好的線性關系，相關系數為0，9999。結論：方法簡便、準確．重現性好。

關鍵詞：白豆蔻；桉油精；氣相色譜法

中圖分類號：R291 2 文獻標識碼：B 文章編號：1006---6810（2003）O1—0o38—02

1 儀器與試藥：GC-9A氣相色譜儀、C-R3A、FID檢測器（由日木島津公司生產），以聚乙二醇（PEG）一20M 和硅酮（OV-17）為固定相，涂布濃度分別為10％ 和1．5％ ，涂布后的載體以7：3的比例（重量比）裝入同一柱內（PEG 在進樣口端），桉油精刈照品（0788—9202）由中國藥品生物制品檢定所提供，其它試劑均為分析純，白豆蔻由內蒙古藥材公司購得

2 方法與結果
        2，1 色譜條件與系統性試驗：以聚乙二醇（PEG）-20M 和硅酮（OV-17）為固定相，涂布濃度分別為10％和1 5%；涂布后的載體以7：3的比例（重量比）裝入同一柱內（PEG在進樣口端）；柱溫100℃ ，理論板數按桉油精計算，應不低于2500。
       2．2 測定方法
       2．2．1 對照品溶液的制備：精密稱取桉油精對照品適 ，加乙醚制成每lml含1．5mg的溶液，作為劉照品溶液。
        2．2．2 供試品溶液的制備：取白豆蔻藥材細粉5g，精密稱定，按揮發油測定法（《中華人民共和國藥典》2000年版一部附錄XD）試驗，加入l0倍量蒸餾水提油3小時，收集提取器中蒸餾水及油置于分液漏斗中，加乙醚萃取3次，每次15ml，合并乙醚液，置50ml量瓶中，用乙醚稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。
        2．2．3 測定法：分別吸取對照品溶液和供試品溶液各2μL注入氣相色譜儀，計算，即得。
        2．3 標準曲線的制備：桉油精對照品適艟，精密稱定，加乙醚制成每lml含桉油精1．5mg的溶液。精密吸取上述溶液0．6、1．0、1．6、2．0、2．6、3．0、3．6μL注入氣帽色譜儀測定，以峰而積為縱坐標，進樣量（μg）為橫坐標，繪制標準曲線，并計算回歸方程為：C=7．54696E-0+0．021003 r=0．999941（C為進樣量μg，A 為峰面積）。結果表明在1.02μg
～ 6．13μg范圍內，對照品量與峰面積呈良好的線性關系，結果見表1。
        2．4 精密度試驗：取上述藥材制備的樣品溶液，重復進樣6次，每次2μL，測得峰面積值的RSD值為1．18％ 。結果見表2。
        2．5 穩定性試驗：取供試樣品溶液，在12小時內每隔3小時進樣1次，每次21A，測得桉油精峰面積的RSD為1．11% ，說明供試品溶液在12小時內是穩定的，結果見表3
        2．6 加樣回收試驗：取已知含量的同一批白豆蔻藥材約2．5g，共取5份，精密稱定，分別精密加入8．52mg／ml的對照品溶液1．0ml，按含量測定項下方法提取，測定，計算回收率，結果見表4。
        2．7 不同批號樣品含量測定：取白豆蔻藥材約5g，精密稱定，按含量測定項下方法提取，測定，樣品含量測定結果見表表5

3 結論
      《中國藥典》只對自豆蔻中揮發油總量做出限定，而未制定揮發油中主要有效成分桉油精的含量，很難確保藥材的質。本文采用氣相色譜法，對白豆蔻中主要有效成分桉油精進行測定，方法簡便、準確，重現性好，可作為控制該藥材質量的一種良好方法。